Produção e caraterização de nanopartículas magnéticas para aplicação biotecnológica

Abstract

Nas últimas décadas têm-se assistido a importantes desenvolvimentos na área dos nanomateriais. Exemplo disso é a crescente aplicação biotecnológica de nanopartículas magnéticas. Para isso, muito contribuiu a aplicação de novos métodos de síntese, que permitiram um controlo profícuo do tamanho, propriedades magnéticas e propriedades da superfície das nanopartículas. Assim sendo, o objectivo deste trabalho foi otimizar um método de síntese de nanopartículas magnéticas, caraterizá-las e aplicar as mesmas – avaliando o seu desempenho. Para sintetizar nanopartículas magnéticas de óxido de ferro foi empregue o método de coprecipitação. A utilização de ácido cítrico como agente estabilizador/surfatante das nanopartículas mostrou-se eficaz, obtendo-se partículas menores e mais estáveis. A caraterização permitiu obter valores para o tamanho das nanopartículas por dispersão dinâmica de luz (21,9 nm), difração de raios-X (17,91 nm) e microscopia eletrónica de transmissão (10 nm). Por difração de raios-X foi ainda possível identificar a estrutura cristalina da amostra e indexá-la à maghemite (ɣ-Fe2O3). A morfologia prismática foi observada por análise das imagens de microscopia eletrónica de transmissão. O estudo da carga superficial das partículas (potencial ζ) revelou que as nanopartículas são pouco estáveis (tendência a aglomerar), sendo que o revestimento da superfície é fundamental para a sua estabilização e aplicação. Na última fase do trabalho, foram produzidas esferas (≈ 400 nm) com nanopartículas aprisionadas em matriz porosa de sílica. Para o efeito foi aplicado o método de Stober combinado com tratamento hidrotermal. Foi usado brometo de cetiltrimetilamónio (CTAB) como agente surfatante e a aplicação do processo hidrotermal (120 °C durante 48 h) assegurou uma boa distribuição de tamanhos das esferas magnéticas porosas de sílica. A morfologia esférica e porosa foi confirmada por microscopia eletrónica de transmissão e por microscopia eletrónica de varrimento. As esferas obtidas foram testadas como adsorventes de catiões de níquel em solução aquosa. Os estudos realizados por espetroscopia de absorção atómica mostraram que 100% do conteúdo de Ni2+ foi removido com sucesso da solução aquosa, sem necessidade de funcionalizar (e.g. quelantes) a superfície da sílica.

In the last few decades huge developments were achieved in nanomaterials science. These breakthroughs were in part a consequence of the application of new magnetic nanoparticles production methods, allowing an efficient control of their size, magnetic and surface properties. Therefore, the goal of this work lied on the optimization of synthesis, characterization, and application of magnetic nanoparticles – studying their efficiency. To synthesize iron oxide magnetic nanoparticles it was used the coprecipitation method. Additionally, the application of citric acid proved to be an efficient surfactant, producing smaller and more stable nanoparticles. The size of nanoparticles was accessed by dynamic light scattering (21.09 nm), X-ray diffraction (1791 nm) and transmission electron microscopy (10 nm). X-ray diffraction also allowed the identification of the crystalline structure of the samples and indexing it to maghemite (ɣ-Fe2O3). The prismatic morphology of magnetic nanoparticles was observed trough transmission electron microscopy image analysis. The nanoparticles surface charge (zeta potential) study revealed that nanoparticles are unstable (tend to agglomerate), showing the importance of a coating process to stabilize and allow their efficient application. In the last phase of the work, porous magnetic silica spheres of about 400 nm diameter were synthesized using the classical Stober method combined with hydrothermal treatment. Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) was used as surfactant agent. The application of the hydrothermal process (120 °C during 48h), before the calcination, leaded to formation of homogeneous and narrow size distribution porous magnetic silica spheres. The obtained silica spheres were evaluated as adsorbents for nickel cations in aqueous solution. The results, obtained by atomic absorption spectrometric method, showed that 100% of the Ni2+ content was successfully removed from the aqueous solution without need of functionalizing the silica surface.