Monitoring of biological wastewater treatment processes using indirect spectroscopic techniques

Abstract

Real-time monitoring can enhance the performance of biological wastewater treatment processes by preventing incidents that can lead to the imbalance of the system and eventually to the total loss of biological activity. For this purpose, in-situ monitoring techniques should not require sample pre-treatment and chemicals addition. Nowadays automation is still limited by poor sensor performance and high maintenance costs. Hence, further investigation is required in order to achieve new developments in monitoring techniques. Spectroscopic methods together with chemometrics are being presented as a powerful tool for process monitoring and control, since they can be fast, non-destructive and without the use of chemicals. In this work, UV-Visible and Near-Infrared (NIR) spectroscopy were used to monitor an activated sludge process using immersion probes connected to the respective spectrophotometers through optical fibbers. During two monitoring periods changes were induced to the system to test the ability of both probes in detecting them. While UV-Visible spectroscopy showed to be suitable for on-line monitoring, by detecting chemical oxygen demand (COD) variations in the effluent and identifying different nitrification status, NIR range also demonstrated potentialities, however, due to several experimental constrains, the results were not conclusive. Partial least squares (PLS) regression was performed for the prediction of COD, nitrate and total suspended solids (TSS) concentrations in the effluent using immersible UV-Visible probe and off-line spectra acquisition. The best results were obtained for the in-situ technique. The root mean squared error of cross validation (RMSECV) obtained for the estimative of each parameter was 15.4 mg O2/L for COD, 19.0 mg N-NO3 -/L for nitrate and 35.3 mg/L for TSS. In-situ UV-Visible range proved to be valuable for the monitoring and control of biological wastewater treatment processes, although some improvements identified in this work are still needed to overcome its limitations.

A monitorização em tempo real permite melhorar o desempenho dos processos de tratamento biológico de efluentes através da prevenção de incidentes que levam ao desequilíbrio do sistema e eventual perda da actividade biológica. Entre outras vantagens, as técnicas de monitorização in-situ podem ainda evitar a necessidade de efectuar o prétratamento da amostra e a adição de produtos químicos. Actualmente, a automação encontra-se ainda limitada pelo fraco desempenho e elevados custos de manutenção dos sensores. Deste modo, torna-se necessária mais investigação de modo a desenvolver novas técnicas de monitorização. Os métodos espectroscópicos aliados à quimiometria têm sido apresentados como técnicas com uma enorme potencialidade para a monitorização e controlo de processos, uma vez que podem ser rápidos, não destrutivos e não utilizam produtos químicos. Neste trabalho, as regiões do UV-Visível e do Infra-Vermelho Próximo (Near Infra-Red – NIR) foram usadas na monitorização de um processo de lamas activadas através do uso de sondas ligadas, por fibras ópticas, aos respectivos espectrofotómetros. Durante dois períodos de monitorização foram induzidas alterações ao sistema de forma a testar a capacidade de ambas as sondas na detecção destas variações. A espectroscopia do UV-Visível demonstrou ser adequada para a monitorização em linha, ao detectar variações de carência química de oxigénio (CQO) no efluente e ao identificar diferentes fases do processo de nitrificação. Apesar de a espectroscopia na gama NIR ter mostrado potencialidades, devido a diversas limitações experimentais os resultados foram inconclusivos. A técnica de regressão dos mínimos quadrados parciais (partial least squares – PLS) foi utilizada com o objectivo de prever as concentrações da CQO, nitrato e sólidos suspensos totais (SST) no efluente através da sonda de UV-Visível submersível e da aquisição de espectros em diferido. Os melhores resultados foram obtidos com a técnica insitu. O erro médio de validação (RMSECV) obtido para a estimativa de cada um dos parâmetros foi de 15.4 mg O2/L para a CQO, 19.0 mg N-NO3 -/L para o nitrato e 35.3 mg/L para os SST. A técnica UV-Visível in-situ demonstrou ser adequada para a monitorização e controlo de processos de tratamento biológico de efluentes, apesar de ter sido identificada neste trabalho a necessidade de melhorias, por forma a ultrapassar as suas limitações.