Desenvolvimento de nanocompósitos a partir de microcápsulas de poliamida e grafeno

Abstract

Este projeto apresenta duas fases principais: a exfoliação de diferentes tipos de grafite através de diversas soluções; a síntese de microcápsulas (MCC) de poliamida 6 contendo grafite exfoliada nos seus núcleos. A exfoliação da grafite foi estudada sob a ação de um solvente (tolueno) ou por dissolução de um agente de dispersão, o aminopireno, em tolueno, por aplicação de ultrassons. Todas as suspensões foram caracterizadas por espectroscopia UV-VIS, análise termogravimétrica e espetroscopia de infravermelhos de forma a avaliar qual o tipo de grafite mais adequado para a fase seguinte – a síntese das microcápsulas. A reação de polimerização foi realizada em suspensão na presença da grafite exfoliada em concentrações compreendidas entre 0,7% e 3,6%, tanto em tolueno como numa solução de aminopireno em tolueno. Destas reações resultam microcápsulas que contêm nos seus núcleos grafite exfoliada. Numa fase seguinte estas microcápsulas foram processadas por moldação por compressão para formar compósitos poliméricos que foram depois caraterizados. Para avaliar as propriedades das microcápsulas e dos compósitos de PA6/GE foram realizados diversos ensaios de caracterização. A caracterização morfológica e estrutural foi baseada na análise granulométrica e microscopia eletrónica de varrimento. Tanto os pós como os compósitos foram submetidos a ensaios térmicos: calorimetria diferencial de varrimento (DSC) e análise termogravimétrica. Todas as placas moldadas foram caracterizadas quanto às propriedades mecânicas (ensaio de tração) e elétricas (resistividade volúmica). OS resultados dos ensaios realizados mostram que os materiais com grafite exfoliada são resistivos e termicamente mais estáveis em relação à matriz de referência – PA6. Também se observou um aumento significativo do módulo de Young (29-43%) em relação à PA6.

This project presents two main phases: the exfoliation of different types of graphite by various solutions; synthesis of polyamide 6 microcapsules (MCC) containing graphene in their cores. The graphite exfoliation was performed under the action of a solvent (toluene) or a dissolution of a dispersing agent (aminopyrene) in a solvent (toluene) via sonication. All the suspensions were characterized by UV-VIS spectroscopy, thermogravimetric analysis and FT-IR with ATR to understand which type of graphite is most suitable for the next phase – synthesis of the microcapsules. The polymerization reaction was carried out in suspension in the presence of the exfoliated graphite (load) in concentrations ranging between 0,7% and 3,6%, both in toluene and in an aminopyrene solution in toluene. These reactions resulted in microcapsules containing exfoliated graphite in their core, which in a next stage were processed and transformed into polymeric composites by compression moulding technique that were later characterized. To evaluate the microcapsules and PA6/GE composites, several characterization tests were performed. The morphological and structural characterization were done through particle size analysis and scanning electron microscopy. Both powders and composites were subjected to thermal tests: differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis. All the composites were also characterized by mechanical– tensile tests – and electrical tests – volume resistivity. The results of the tests show that the materials with exfoliated graphite are electrically resistive and thermally more stable, observing improvements compared to the reference matrix – PA6. There are also significant improvements in relation to Young’s modulus (29-43%) compared to the PA6.