Determinação da condutividade e difusividade térmica de materiais por análise de DSC

Abstract

A compreensão e o conhecimento das propriedades termofísicas dos materiais, como condutividade e difusividade térmica ou capacidade calorífica específica (𝐶𝑝 ), possibilitam a determinação da capacidade de um material para armazenar e transferir calor e, como tal, uma escolha adequada dos mesmos para uma determinada função ou aplicação pretendida. Assim, o intuito desta dissertação é desenvolver e implementar um método que permita a determinação da condutividade e difusividade térmica de materiais (exemplo, Politetrafluoretileno e Nomex) através de calorimetria diferencial de varrimento (DSC) de compensação de potência. Para a determinação da condutividade térmica, o Índio, uma substância pura com conhecida temperatura de fusão, foi utilizado como referência interna e analisado por DSC sobre cada amostra. A análise consistiu num programa de varrimento cujo intervalo de temperaturas incluía a temperatura de fusão do Índio e para o qual foram utilizadas duas velocidades de varrimento: 5 e 10 °C/min. A condutividade térmica foi determinada através da medição da taxa do fluxo de calor observada durante a transição sólido-líquido do Índio. Por outro lado, para o cálculo da difusividade térmica, foi desenvolvida uma metodologia para determinação dos valores de 𝐶𝑝, através do estudo de dois métodos de análise: o método convencional e o método StepScan. As condições experimentais usadas possibilitaram a determinação, exata e com reduzidas incertezas, dos valores de condutividade térmica para amostras de espessura superior a 0,5 mm. Os resultados reprodutíveis, com menor erro relativo e incerteza associada foram obtidos utilizando a velocidade de varrimento de 10 °C/min. Por análise dos resultados obtidos, concluiu-se que a medição da condutividade térmica pode ser realizada para qualquer sólido isolante, numa gama de temperaturas em que este apresente estabilidade térmica. Além disso, concluiu-se que o método de DSC StepScan é uma alternativa viável ao uso do método convencional, dado que os resultados de 𝐶𝑝 foram determinados com menores incertezas e maior exatidão. Com os valores de 𝐶𝑝 e condutividade térmica foi possível aferir a difusividade térmica dos materiais analisados.

An understanding and knowledge of the material’s thermophysical properties, such as thermal conductivity and diffusivity or specific heat capacity (𝐶𝑝 ), enables the determination of a material’s ability to store and transfer heat. In that way, it provides a suitable choice of materials for a certain function or intended application. The purpose of this dissertation is to develop and implement a method that allows the determination of the thermal conductivity and thermal diffusivity of materials using a power compensation differential scanning calorimetry (DSC). In order to determine thermal conductivity, one pure substance with known melting temperature, named Indium, was used as internal reference and analyzed by differential scanning calorimetry on top of each sample (e.g. Polytetrafluoroethylene and Nomex). The analysis consisted on a scanning program with a range of temperatures that included the melting temperature of indium and for which were used two different scanning rates: 5 and 10 °C/min. The thermal conductivity was determined by measuring the heat flow rate during the solid-liquid transition of Indium. On the other hand, to calculate the thermal diffusivity a methodology was also developed to determine the 𝐶𝑝 values. Therefore, two different methods were studied, the conventional and stepscan method. In general, it was possible to conclude that the used experimental conditions allowed the determination of thermal conductivity values with accuracy and low uncertainties, for samples with more than 0.5 mm of thickness. However, the reproducible results, with lowest relative error and uncertainty, were obtained using a scanning rate of 10 °C/min. From the results obtained it can be concluded that the measurement of the thermal conductivity can be carried out for any solid insulator, in a temperature range in which it presents thermal stability. Moreover, it was concluded that the use of DSC method StepScan, is a reliable alternative in comparison to the use of the conventional method because, the 𝐶𝑝 values were determined with lower uncertainties and greater accuracy. With the values of 𝐶𝑝 and thermal conductivity it was possible to achieve the thermal diffusivity values of the analysed materials.