Validação e controlo de qualidade da determinação de cálcio e zinco em solos por ICP-OES após extração com Mehlich 3

Abstract

A fertilidade do solo e a nutrição das plantas têm um papel importante no aumento do rendimento das culturas. Devido às limitações dos recursos naturais, à agricultura sustentável e à crescente preocupação com a poluição ambiental, esta importância tem vindo a aumentar, tornando-se cada vez maiores as pressões sobre cientistas e agricultores para otimizar o crescimento das plantas. Com intuito de alcançar a produção pretendida das culturas, é fundamental o conhecimento do nível nutricional dos solos, de modo a fornecer aos agricultores as recomendações de fertilização. Uma concentração ótima de nutrientes é essencial ao metabolismo das plantas e, concomitantemente, imprescindível ao seu desenvolvimento. A disponibilidade dos macro e micronutrientes no solo pode ser avaliada com recurso a extratantes químicos, entre eles, a solução Bray, acetato de amónio, ácido dietilentriaminopentaacético - trietanolamina (DTPA-TEA) e HCl 0,1 M. O Mehlich 3 (M3), método de extração químico, eficaz e económico, é usado numa ampla gama de solos. Este método foi desenvolvido com o propósito de ser uma solução extratora de vários elementos, composta por 0,2 M CH3COOH, 0,25 M NH4NO3, 0,015 M NH4F, 0,013 M HNO3 e 0,001 M EDTA, e é amplamente utilizado para avaliar o estado nutricional do solo. A posterior quantificação de Cálcio e Zinco, tem como método de eleição, a espectroscopia de emissão com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES), sendo cada vez mais difundido em laboratórios que, em rotina, efetuam análises de elementos em várias matrizes. A técnica de ICP-OES destaca-se, assim, pela vantagem de permitir a determinação de diversos elementos num único processo analítico. Para além da importância da determinação do teor de nutrientes nos solos e da adoção do método que melhor se adequa a esta finalidade, é também, de extrema importância, a validação dos mesmos. Acrescendo ao facto de que esta é um requisito de normas, tais como como a ISO/IEC 17025, ISO 15189 e ISO 15195. A validação permite que se demonstre que o método em questão é “adequado para o propósito”, isto é, que tem recursos compatíveis com o que aplicação requer, originando medições corretas. De referir ainda, que o cliente espera confiar nos resultados fornecidos por um laboratório e, que a entidade laboratorial e os seus colaboradores têm a responsabilidade de justificar a confiança do cliente, fornecendo ao mesmo, um intervalo de confiança que tem contido o valor verdadeiro. Com o objetivo de proceder à validação do método de quantificação de Cálcio e Zinco por ICP-OES após extração com M3, foram avaliados os vários parâmetros de desempenho do método em estudo e recorreu-se a materiais de referência, duplicados, brancos de reagentes e a ferramentas de controlo de qualidade como, por exemplo, cartas de controlo, a fim de verificar se o processo decorria de acordo com os critérios definidos.