Caracterização de resinas epóxi utilizando técnicas cromatográficas

Abstract

A preocupação crescente, por parte da população, relativamente ao meio ambiente aumentou a necessidade de procurar opções para substituir os combustíveis fósseis. Neste sentido, os componentes elétricos surgem como uma alternativa para a indústria automóvel. Os condensadores são componentes eletrónicos que estão presentes em quase todos os circuitos, tendo muita procura no mercado industrial. A função dos condensadores é armazenar energia quando esta é suficiente e libertar a energia armazenada quando é insuficiente. Um condensador de filme metalizado é constituído por um copo, uma bobina e por uma resina epóxi que tem como função isolar a bobina e revestir o copo. As resinas epóxi são materiais termoendurecíveis muito versáteis, pois o tipo de resina e a cura pode ser variada de forma a obter resinas epóxis que se enquadrem com os requisitos pretendidos. Este trabalho focou-se em analisar a contaminação presente em vários condensadores diferentes, assim como nas resinas e nos copos que os constituem. As amostras foram provenientes da Vishay Eletrónica Portugal Lda que produz condensadores de filme metalizados e trabalha maioritariamente para a indústria automóvel. Para isso usou-se o método cromatografia iónica (CI) para analisar qualitativamente e quantitativamente a contaminação iónica. Esta análise foi baseada em dois procedimentos diferentes. O primeiro baseado na norma “IPC-TM-650 TEST METHODS MANUAL - Ionic Analysis of Circuit Boards, Ion Chromatography Method”, para analisar os condensadores completos, os copos e as resinas. O segundo procedimento usado foi baseado na norma: “5011-883J: EVALUATION AND ACCEPTANCE PROCEDURES FOR POLYMERIC MATERIALS”, unicamente para analisar as resinas. As amostras foram ainda sujeitas à cromatografia líquida de alta eficiência com detetor Ultravioleta-Visível (HPLC UV-Vis) para detetar os ácidos orgânicos fracos e à técnica ionização por eletrospray acoplada à espetrometria de massa (ESI-MS) para analisar moléculas orgânicas de elevado peso molecular. Também foram analisadas duas resinas epóxi através da cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS), como o auxílio da extração por Microextração em fase sólida (SPME) para verificar que componentes libertam à temperatura ambiente e durante o processo de cura.

The growing concern, between the population, about the environmental issues has increased the interest to found other alternatives to replace fossil fuels. In this way, electrical components emerge as an alternative to the automotive industry. Capacitors are electronic components that are present in almost all circuits, having much demand in the industrial market. The function of capacitors is to store energy when it is sufficient and to release stored energy when it is insufficient. A metallized film capacitor consists of a casing, a cell and an epoxy resin which has the function of isolating the cell and coating the casing. Epoxy resins are very versatile thermosetting materials as the resin type and cure can be varied to obtain the desired requirements. This work focused on analyzing the contamination present in several different capacitors, as well as the resins and the casings that make part of them. Samples were provided by Vishay Eletrónica Portugal Lda, which produces metallized film capacitors and works mostly for the automotive industry. For this purpose, the ion chromatography (CI) method was used to qualitatively and quantitatively analyze the ion contamination. This analysis was based on two different procedures. The first based on the IPC TM-650 TEST METHODS MANUAL Standard - Ionic Analysis of Circuit Boards, Ion Chromatography Method, to analyze complete capacitors, casings and resins. The second procedure used was based on the standard: “5011-883J: EVALUATION AND ACCEPTANCE PROCEDURES FOR POLYMERIC MATERIALS”, only to analyze the resins. The samples were further analyzed by High Performance Liquid Chromatography with Ultraviolet Visible Detector (UV-Vis HPLC) to detect weak organic acids and electrospray ionization coupled to mass spectrometry (ESI-MS) technique to analyze organic molecules with high molecular weight. Two epoxy resins were also analyzed by gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) as the aid of solid phase microextraction (SPME) to verify which components were released at room temperature and during the curing process.