Determinação de chumbo em amostras de sedimentos fluviais por espectrometria de absorção atómica em forno de grafite (GFAAS) usando como modificador químico o dihidrogenofosfato de amónio

Abstract

A determinação de chumbo (Pb) em amostras de sedimentos tem grande importância, pois este elemento apresenta uma elevada toxicidade, um carácter acumulativo e persistente no ambiente. A Espectrometria de Absorção Atómica em Forno de Grafite (GFAAS) é uma das técnicas analíticas mais usadas para a determinação de concentrações baixas de elementos tóxicos, tal como o chumbo, presentes em amostras ambientais. Neste trabalho foi desenvolvido o método para a determinação de chumbo em sedimentos fluviais por GFAAS, usando como modificador químico o dihidrogenofosfato de amónio, após decomposição das amostras por fusão alcalina. Com o uso deste modificador é possível estabilizar o Pb para uma temperatura de pirólise de 800°C e obter uma temperatura de atomização óptima de 1500°C. A precisão e a exactidão da metodologia foram verificadas pela análise de um material de referencia certificado: CRM BCR 320 River Sediment (BCR-Community Bureau of Reference). Foram obtidos valores de precisão <10% e recuperações de 100 ± 5% que evidenciam o controlo dos erros aleatórios e sistemáticos, e consequentemente a adequabilidade dos resultados para estudos ambientais e paleoambientais com recurso à análise de sedimentos.

The determination of lead (Pb) in sediments is of great importance because this element has a high toxicity, accumulative and persistem character in the environment. Graphite Fumam Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS) is one the most employed analytical techniqucs for lhe determination of low concentralions of toxic elements occurring in environmental samples, such as Pb. In the present work, lhe method for the determination of Pb in fluvial sediments by GFAAS using ammonium dihydrogen phosphate as a chemical modifier was developed, after decomposition of the samples by alkaline fusion. With the use of this modifier it was possible to stabilize Pb at an ashing temperature of 800°C and the optimum atomization temperature was 1500°C. The precision and the accuracy of the methodology were checked by the analysis of a certified reference material: CRM BCR 320 River Sediment (BCR-Community Bureau of Reference). Precision better than 10% and mean recoveries of 100 ± 5% were obtained. The minimization of random and systematic errors has been achieved and therefore analytical results present the required quality for environmental and paleoenvironmental studies with resource of sediment analysis.