Preparação e caracterização de filmes finos de Ti-Si-C sintetizados a baixas temperaturas

Abstract

Neste trabalho, os filmes de Ti-Si-C foram depositados sobre substratos de silício, aço duro polido e vidro, por pulverização catódica em magnetrão não balanceado com alimentação por corrente contínua (DC), usando dois alvos de Ti, um com pastilhas de C e outro com pastilhas de Si. A composição dos filmes foi investigada por micro-sonda electrónica (EPMA), enquanto que a estrutura cristalina foi caracterizada utilizando um difractómetro de raio-X convencional, operando com radiação Kα de Cu. A dureza foi obtida através de um ultramicrodurímetro e a tensão residual determinada pelo método de curvatura usando a equação de Stoney. A resistividade dos filmes foi obtida pelo método das quatro pontas, ao passo que a reflectância e os parâmetros de cor foram obtidos por espectrofotometria. Todos os resultados mostram uma dependência clara da composição química (principalmente a de Ti ≈ 70 % at.), convergindo para a existência de duas regiões distintas, uma zona rica em silício e uma zona rica em carbono. A estrutura cristalina dos revestimentos, com alto teor de C, mostrou um pico único que se situa entre os picos de difração (002) do α -Ti e (111) do TiC (cfc). Com a adição do Si foi observada uma progressiva amorfização dos revestimentos. Os valores de tensão residual e de dureza foram relativamente baixos, σ < -1 GPa e Hv a variar entre 7 e 11 GPa. Esta pode ser uma consequência do baixo grau de cristalinidade exibido pelos revestimentos e/ou devido à quantidade elevada de Ti que estes possuem. As propriedades tribológicas determinadas a partir das medições do atrito e resistência ao desgaste exibiram valores consideravelmente baixos, com a taxa de desgaste a variar entre 5,44 x 10-4 e 1,59 x 10-3 mm3/Nm e o coeficiente de atrito dinâmico a exibir valores entre 0,24 e 0,76. Como já era expectável, as amostras depositadas na zona rica em carbono revelaram melhores propriedades tribológicas que as restantes. As coordenadas de cor e reflectância apresentaram variações muito ligeiras, o que está de acordo com a pequena variação do aspecto superficial dos filmes produzidos, na zona do cinza metálico. Ao mesmo tempo, registou-se um incremento na resistividade eléctrica associado à composição e cristalinidade das amostras. Tendo em conta as crescentes solicitações no revestimento de peças ou ferramentas capazes de darem resposta a aplicações que envolvam esforços mecânicos e tribológicos, os filmes de Ti-Si-C em estudo revelam-se de especial importância, por oferecerem a possibilidade de serem sintetizados a baixas temperaturas, mostrando que o seu desenvolvimento pode ser bastante promissor na deposição de materiais com baixos ponto de fusão como é o caso dos polímeros.

In this work, Ti-Si-C films were deposited onto silicon and polished high-speed steel substrates by unbalanced DC magnetron sputtering, powered by direct current (DC), from two Ti targets, one with C pellets and another with Si pellets incrusted in the erosion zone. The composition of the films was investigated by Electron Probe Micro-Analysis (EPMA), while structure was characterized by X-ray diffraction, operating with Cu Ka radiation. The hardness and residual stresses were characterized by depth-sensing indentation and curvature radii, using the Stoney’s equation. The resistivity of the films was obtained by the four points method, while the reflectance and colour were obtained by spectrophotometry. All results showed to be strongly influenced by chemical composition, converging to the existence of two distinct regions, a silicon rich zone and a carbon rich one. The structure of the coatings in the C rich zone reveals the existence of only one diffraction peak, positioned between the (002) α-Ti and (111) TiC diffraction lines. As the Si was added to the coatings, a progressive amorphization was observed. The residual stress values and the hardness were relatively low, σ < -1 GPa and Hv between 7 and 11 GPa. This could be a consequence of the low crystalline order exhibited by the coatings and/or due to the high amount of the Ti that these coatings have. The tribological properties, determined from the measurements of friction and wear resistance, exhibited considerably lower values with the wear rate varying between 5,44x10-4 and 1,59x 10-3 mm3/Nm, while the dynamic friction coefficient displayed values between 0,24 and 0,76. As expected, the samples deposited in the carbon rich zone showed better tribological properties. The colour coordinates and reflectance showed only slight variations, which is consistent with the small change in the surface appearance of the films produced in the area of metallic grey. Coherently, electrical resistivity showed a constant increase, which was found to be related with both composition and crystallinity. Given the increasing demands for the coating of device parts or tools capable of fulfilling their applications, involving mechanical and tribological efforts, the Ti-Si-C films studied in this work seem to be of particular importance, offering the possibility to be synthesized at low temperatures, which due to the combination of characteristics between those of metallic and ceramic materials could be of particular importance to coat materials with low melting points, such as polymers.